GB 5074-85 焦化產品水分含量的微庫侖測定方法

國家標準GB5074-85

焦化產品水分含量的微庫侖測定方法

本標準適用于高溫煤焦油經分餾所得的產品，如洗油、粗酚、三混甲酚、工業鄰甲酚、間對甲酚、 工業酚、粗輕吡啶及由粗輕吡啶分餾所制得的純吡啶、α-甲基吡啶、 ß-甲基吡啶、吡啶溶劑等水分的測定。

1 試驗原理

將試樣溶于含碘、吡啶、二氧化硫的電解液中，試樣中的水即與碘反應:

反應的終點是通過一對鉑電極來指示，當電解液中的碘濃度恢復到原定濃度時，電解即自動停 止。根據法拉第電解定律由電解碘所需的電量即可求出試樣中相應的水分含量。

2 試樣的采取

有關焦化產品試樣的采取，分別按GB 1999-80((焦化產品輕油類取樣方法》和GB 2289-80《焦化產品粘油類取樣方法》進行。

3 試劑

3.1 無水甲醇:分析純。

3.2 吡啶:分析純。

3.3 三氯甲烷：分析純。

上述試劑使用前需經 4Å 或 5Å 分子篩脫水。

3.4 碘：分析純或升華碘。

3.5 二氧化硫：可用鋼瓶氣或無水亞硫酸鈉滴加濃硫酸發生二氧化硫。使用前需經濃硫酸脫水。

3.6 卡爾·費休試劑

甲液：將50g 碘溶于80ml 吡啶中，不停的搖動使其溶解，然后加人 260ml 無水甲醇，此時溶液出現橙黃色結晶物。

乙液:在40ml吡啶中，通入經干燥后的二氧化硫至總體積為120ml 的黃色溶液。上述操作應在冰浴中進行。

在冰浴中將乙液慢慢倒入甲液，此時甲液中的結晶物慢慢溶解，即得深褐色卡爾·費休試劑。冷卻至室溫，保存于冰箱或干燥器中，穩定24h 后即可使用。

3.7 電解液：按三氯甲烷:無水甲醇：卡爾·費休試劑 =3：3：1的比例混合均勻，裝入具有玻璃磨口的棕色瓶中保存。

3.8 含水甲醇標準溶液：吸取一定量的蒸餾水，注入干燥的100ml 容量瓶，稱準至O.0002g ，以無水甲醇稀到刻度，分別配成含水0.1%，1%，2%，10%的標準溶液。

含水甲醇標準溶液中水的百分含量按式( 1 )計算:

式中:m ——蒸餾水的質量，g；

Vw——蒸留水的體積，ml；

0.792——室溫下無水甲醇的密度，g/cm3

4 儀器

4.1 微庫侖儀

（欲了解詳細情況，請致電0533-5202884。）