GBT 12006.2-1989 酰胺含水量測定方法
GB 12006.2-89
聚酰胺含水量測定方法
本標準參照采用國際標準草案 ISO/DIS 960-1986《塑料一一聚酰胺-一含水量測定》。
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了聚酰胺及其共聚物粒料含水量的兩種測定方法,即無水甲醇提取法和壓差法。
本標準適用于測定不低于0.01%(m/m)范圍的含水量。
2 引用標準
GB 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)
3 無水甲醇提取法
3.1原理
試樣用無水甲醇提取,提取出來的水用卡爾費休法測定。
3.2試劑
分析方法中,應使用分析純試劑。
3.2.1無水甲醇:含水量低于0.1%(m/m)。
3.2.2卡爾費休試劑:水當量約為 5 mg/mL。試劑配制及水當量標定按GB6283規定進行。
3.3儀器
3.3.1玻璃燒瓶:容量為250mL,帶磨口玻璃塞或橡皮塞。
3.3.2錐形瓶:容量為 150mL,具塞標準磨口瓶。
3.3.3回流冷凝器:具有造合于錐形瓶和氯化鈣直管的磨口。
3.3.4氯化鈣直管或有磨口接頭的其他干燥管。
3.3.5加熱裝置:電加熱或空氣加熱。
3.3.6自動裝料移液管一套:容量為50mL(見圖1)。
3.3.7干燥器:內裝無水氯化鈣。
3.3.8天平:準確至0.0002g。
3.3.9卡爾費休水分測定儀:符合GB 6283。
3.4試樣的準備
3.4.1粒料
將約100g有代表性的最大尺寸為4mm*4mm*3mm的試樣放入完全干燥的250mL玻璃燒瓶中并立即塞上磨口玻璃塞或橡皮塞。
3.4.2制作
若樣品為塑料制件,則將其切或鋸成幾毫米大小的顆粒,這一步驟要迅速進行以減少吸濕影響,切好的顆粒按3.4.1規定存放。
3.5.2打開瓶塞,迅速與頂端裝有氯化鈣管的回流冷凝器接上。將錐形瓶內物料回流煮沸3h,然后放置45 min,冷卻到室溫。將錐形瓶從冷凝器上取下并迅速塞上塞子,放在干燥器內。
3.5.3每個燒瓶內物料按GB 6283用卡爾費休法測定含水量。