GB13753染料中間體水分測定通用方法
國家標準GB/T 13753—92 染料中間體水分測定通用方法
卡爾費休法及卡爾費休改良法
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本標準參照采用國際標準ISO 760-1978《水分的測定—卡爾費休法(通用方法)》。
本標準規定了用卡爾費休法及卡爾費休改良法測定水分的通用方法??栙M休法為仲裁方
本標準適用于大多數固體和液體染料中間體中游離水或結晶水的測定,不適用于能與卡爾費休試劑的主要成分反應并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定。
卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)能與試樣中的水分定量反應,反應式如下:
以合適的溶劑溶解樣品,用已知滴定度的卡爾費休試劑滴定,即可測出樣品中的水分。
3.2乙二醇甲醚:化學純,500ml乙二醇甲醚中加入約50g分子篩(3.8.1),塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。
3.5.1 4體積甲醇(3.1)和1體積吡啶(3.3)混合;
3.5.2 4體積乙二醇甲醚(3.2)和1體積吡啶(3.3)混合;
3.5.3 1體積甲醇(3.1)和3體積三氯甲烷(3.4)混合。
3.6卡爾費休試劑:二氧化硫 用硫酸(GB 625化學純)分解無水亞硫酸鈉(HG 3—1017化學純)制取或使用鋼瓶裝二氧化硫,均需經干燥脫水處理。二氧化硫發生裝置見附錄A(補充件)。
通二氧化硫于用冰水浴冷卻的甲醇中,使每升甲醇含有256g二氧化硫(乙液),通二氧化硫時溶液溫度不超過20℃。
加90ml乙液(含23g二氧化硫)或直接通23g二氧化硫氣體于甲液中,再用甲醇稀釋至1L,置于暗處備用,應避免大氣中濕氣的影響。
新配制好的試劑滴定度為3.5—4.5mg/ml,須逐日標定。
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